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GC色譜柱老化是氣相應(yīng)用中的一項常見任務(wù)。老化的目的是去除固定相表面丟失的固定相碎片或污染物,并為即將進行的分析準備色譜柱。通常是第1次使用新色譜柱,一段時間后再次使用色譜柱,或者色譜柱被污染或損壞。GC柱老化法常溫使用的色譜柱可直接安裝在色譜儀上,載氣可接基線使用。如果色譜柱在高溫操作條件下使用,則載氣在略高于操作溫度的溫度下通過。從幾小時到幾十小時,固定液中的揮發(fā)性物質(zhì)被完·全沖掉,待基線穩(wěn)定后即可投入使用。不同的GC柱老化方法也不同。具體方法如下:毛細管柱·確保載氣流過...
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堿性化合物拖尾的原理圖1.堿性化合物拖尾的原理示意圖首先看原理,為什么堿性化合物在色譜柱上容易發(fā)生拖尾的現(xiàn)象?主要是因為色譜柱填料中的殘留硅羥基與堿性化合物中帶正電的氨基產(chǎn)生次級作用,導(dǎo)致峰型難看?;谶@個原理,如何規(guī)避這層次級作用,就變得非常關(guān)鍵??茖W(xué)家做了大量的研究,是不是直接可以通過色譜柱的手段解決該問題。改善堿性化合物拖尾的方案方式1采取高pH讓堿性化合物不帶電實例:林可霉素圖2.林可霉素不同pH條件下峰型示意圖從圖看出,在高pH條件下林可霉素呈中性狀態(tài),所以保留和峰...
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高效液相色譜系統(tǒng)的有效運行取決于流動相和樣品不受化學(xué)雜質(zhì)或固體懸浮液的影響。HPLC流動相處理和使用中的注意事項討論了流動相制備和使用過程中應(yīng)采取的措施。樣品過濾的重要性討論了清潔樣品進樣的好處。高效液相色譜柱是高效液相色譜系統(tǒng)的關(guān)鍵部件,需要小心處理和保護。經(jīng)常更換色譜柱是很昂貴的,因此您的目標應(yīng)該是*大限度地延長色譜柱的使用壽命,以便每次都能獲得所需的準確度和一致性結(jié)果。由于雜質(zhì)和懸浮液的逐漸累積,HPLC柱的色譜行為在使用過程中開始下降。流動相或樣品中大于2μm的顆粒開...
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液液萃取(LLE)、固相支持液液萃取(SLE)和固相萃取(SPE)已經(jīng)存在了幾十年,如果您進行有機樣品制備,您可能至少熟悉其中一種技術(shù).但是你對他們都熟悉嗎?他們有什么相似之處?它們有何不同?固相萃取(SPE)SPE如何處理加載、洗滌和洗脫固相萃取是一種利用與固體介質(zhì)的物理或化學(xué)吸附相互作用來分離分析物的技術(shù)。介質(zhì)以圓盤或筒的形式安裝在吸附劑材料上。當樣品通過吸附劑材料時,分析物會保留在介質(zhì)上。然后使用可溶解分析物的溶劑從介質(zhì)中洗脫分析物,并保留該溶液用于分析。固相支持液液萃...
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色譜從1903年開創(chuàng)至今,已經(jīng)120年,是重要的一門科學(xué),在制藥,食品、環(huán)境、能源等領(lǐng)域都有非常廣泛的應(yīng)用,可以肯定的是未來分析測試進步依然離不開色譜。由于中國在色譜發(fā)展起步時間晚,作為從業(yè)人員的你是不是也經(jīng)常碰到這樣的困惑:開發(fā)方法中,如何進行色譜柱的選擇?色譜柱如何沖洗維護,增加使用壽命?SPE小柱前處理的開發(fā)流程?為什么這次購買的色譜柱壞的這么快?樣品瓶是否可以重復(fù)使用?………可以理解大家碰到的實際應(yīng)用問題是很多的,但卻苦于書本上的經(jīng)驗太少,也沒有太多可以咨詢的通道,遇...
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